宁南赤铁矿磁化焙烧—磁选—反浮选提铁试验研究

近年来，我国钢铁工业高速发展，铁矿石原料的要求也急速增长。2009年以来，我国铁矿石对外依存度达到60%以上，高昂的进口矿价是榨干钢企利润的一大主因。所以，开发国内铁矿山资源在我国是非常急需和重要的。宁南华弹铁矿产于奥陶系巧家组石灰岩中，属沉积型鲕状赤铁矿床，位于宁南华弹镇、西瑶乡、红星乡、葫芦口镇境内，矿区面积26km^2[1]。矿山矿体层位稳定，南北方向延伸，长约8km，厚度一般在2～6m，最大厚度9.45m，最小厚度0.2m。由于风化淋滤作用使碳酸钙、碳酸镁溶解流失，所以富矿均分布在地表及浅部，平均品位为40%，最高可达50%。表内储量为7730万t，表外储量为7070万t，远景储量为1380万t，铁矿石总储量为1.62亿t，具有较大的开采价值，但采用常规的强磁选或反浮选工艺难以得到理想的选矿指标，研究通过磁化焙烧—反浮选提高精矿产品铁品位。

1 原矿理化性质

对宁南铁矿石进行化学多元素分析、铁物相分析及矿样粒度筛析，其结果分别见表1、表2、表3。

表 1  矿石化学多元素分析结果    %

由表1可知，矿样中铁含量达39.44%，但磁性率（FeO/Fe）只有1.52%，为氧化铁矿石，属弱磁性矿物，SiO₂、Al₂O₃为分选排除的主要脉石矿物。矿石碱度CaO/SiO₂=1.0；四元碱度（CaO+ MgO）/（SiO₂ +Al₂O₃）=0.695，为优质的碱性自熔性氧化铁矿石。有害组分硫、磷含量低，其他CaO、MgO等脉石成分和杂质均能满足高炉冶炼要求，要实现提铁降杂的目标，单一的传统弱磁选方法难以满足要求。

表2  铁物相分析结果 %

由表2可知，矿石中铁赋存状态较为简单，以高价氧化铁（Fe³⁺）的形式分布在赤（褐）铁矿中的铁分布率占95%以上，硅酸铁之铁含量为0.38%占0.96%，其他铁矿物铁的分布率也均在1.0%以下，硫化铁含量为0.84%，分布率占2.13%，由于为硫化铁氧化，所以矿石中的硫可在磁化焙烧过程中从烟气排出。

表3 矿样粒度筛析（水筛）

由表3矿样粒度筛析结果可知，矿样铁的分布不均匀，+0.043mm级别铁矿物含量在各粒级分布比较均匀，铁品位均在40%左右。-0.043mm级别泥化物铁含量低为33.98%，产率为17.83%，铁的分布率仅为15.22%，而其他粒级铁品位含量相对较高。因此，考虑在选矿（磁化焙烧）作业前设置洗矿作业或进行预先分级，以提高入选矿石品位。

2 磁化焙烧试验

赤铁矿磁化还原反应属于气固反应及典型的“未反应核收缩模型”。因此，影响赤、褐铁矿磁化还原焙烧效果的主要因素有焙烧温度、气氛还原性和焙烧时间。还原温度过低，还原反应速度慢，磁化反应属于化学反应控制，影响生产能力；温度过高，发生过还原，生成无磁性的铁橄榄石等，焙烧效率不佳，因此焙烧温度要保持在合适的水平^[2-4]。磁化焙烧保持时间与焙烧温度、矿石粒径、矿石致密性能和还原剂的成分有关。还原剂（煤粉）用量也是影响磁化还原焙烧因素之一。还原剂用量过低，扩散浓度小，反应属扩散反应控制，则还原反应速度慢，使矿物不能充分还原；反之，还原剂用量过高则造成过还原和能源资源的浪费和成本的增加。

试验采用粒径为-2 mm的宁南鲕状赤铁矿，在密封状态下，通过温度、磁化焙烧时间和还原剂的用量单因素焙烧试验，确定了最佳焙烧条件还原煤为11%、焙烧温度为750℃、焙烧保温时间为60min。在此基础上完成了阶段磨矿—阶段分选流程试验。结合生产实际情况，为了合理调节磨矿设备配置和粒度指标，对焙烧矿进行了粗磨—弱磁选—细磨—脱磁—弱磁选流程试验。为防止粗精矿发生磁团聚现象，磁选粗精矿再磨后用退磁设备进行退磁，试验数质量流程见图1，矿样磁化焙烧—磁选产品多元素分析结果见表4。

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图1  弱磁选精矿—脱磁—再选流程数质量流程

表4  矿样磁化焙烧—磁选产品多元素分析 %

由图1、表4可知，采用粗磨—弱磁选—细磨—脱磁—弱磁选流程，铁精矿品位可达到56.31%，回收率为80.89%，由于粗磨丢掉了37.96%的粗尾矿，磨矿成本大大降低，是较为合理的工艺流程，但SiO₂、Al₂O₃的含量仍然较高。

3反浮选试验

试验采用捕收性能较好的阴离子捕收剂，矿浆温度控制在30℃^[5]，条件实验采用1粗1精开路流程。

3.1反浮选NaOH用量试验

对于特定的矿石及相应的浮选工艺，矿浆pH值对矿物可浮性有着复杂的影响，它不仅可影响矿物表面的解离或吸附性质进而影响表面电性，也会影响矿物表面吸附物的组份与结构，进而影响表面的亲水、疏水总效应。因此首先探索获得较满意浮选效果的适宜的矿浆pH值^[6-7]。试验采用NaOH调节矿浆pH，在磨矿细度为-0.074mm87.95%，粗选淀粉用量为0.5kg/t，CaO为0.8kg/t，RA-925为1.0kg/t，起泡剂为0.107kg/t，精选CaO为0.4kg/t，RA-925为0.5kg/t的条件下考察调整剂NaOH对浮选指标的影响，其浮选试验结果见图2。

图2  NaOH用量条件试验结果

由图2可见，当pH值在10以下时，尾矿产率和品位均很低，导致粗选分选效果不明显，当pH在10以上时，精矿TFe品位均稳定在59%左右，铁回收率在44%左右，中矿量较大，应降低精选捕收剂用量，同时整个过程精矿TFe品位均不高，可能是磨矿细度不够，未完全单体解离。

3.2反浮选淀粉用量试验

在浮选中淀粉被广泛用作铁矿物的有效抑制剂。淀粉能够借氢键作用吸附于矿物表面，颗粒首先包上一层淀粉胶体，再包裹上一层水膜，从而使矿物亲水受到抑制。在粗选用量NaOH为1.0kg/t，CaO为0.8kg/t，RA-925为1.0kg/t，起泡剂为0.107kg/t，精选CaO为0.2kg/t，RA-925为0.2kg/t的条件下考察抑制剂淀粉对浮选指标的影响，其结果见图3。

 图3 淀粉用量条件试验结果

由图3可见，当淀粉用量为0.2kg/t时尾矿量较大，且尾矿品位高达51.20%，尾矿中铁损失率为39.76%，继续增大淀粉用量尾矿品位降低，精矿回收率升高，当淀粉用量为0.5kg/t时精矿品位为56.13%，虽然继续增大淀粉用量回收率升高，但是品位下降到56%以下，因此确定淀粉用量为0.5kg/t。将两组淀粉用量为0.5kg/t的浮选结果进行比较发现磨矿细度增加、精选捕收剂减量后，尾矿损失降低，同时在精矿品位相当的情况下中矿量减少，精矿回收率增加。

3.3粗选CaO用量试验

在铁矿反浮选中，(改性)脂肪酸(盐)对石英类脉石矿物的捕收能力较差，需加活化剂，Ca²⁺易与(改性)脂肪酸(盐)结合形成带正电(改性)脂肪酸钙，易于捕收带负电石英类脉石矿物，选用氧化钙作为试验的活化剂。在粗选用量NaOH为1.0kg/t，淀粉用量为0.5kg/t，RA-925 为1.0kg/t，起泡剂为0.107kg/t，精选CaO为0.2kg/t，RA-925为0.2kg/t条件下考察活化剂CaO用量对浮选指标的影响，其试验结果见表5。

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